文|挥墨

编辑|挥墨

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前言

过渡金属硫族化合物是由过渡金属和硫族元素组成化合物。这些化合物通常具有丰富的物理和化学性质，因此在许多领域具有广泛的应用潜力。

它常常展示出磁性、超导性、光学性质和电子特性等令人感兴趣的特性。这些特性使它们在电子器件、光电子学、能源存储和转化、催化剂等领域中受到广泛研究和应用。

此外，它还可以形成复合材料，例如，通过与二维材料如石墨烯的复合，可以实现增强的力学强度和导电性能。这为开新型材料提供了巨大的潜力。

由于它及其复合材料的合成方法种类繁多，主要可分为一锅法、原位合成法、非原位合成法。

一锅法

一锅合成法是一种被广泛接受的简单、省时、节能的方法，它通过混合两种材料的前驱体进行反应，从而实现同时合成两种材料，并形成杂化结。

在最新的研究中，科学家们使用了一锅合成法成功地制备了一种具有三维花瓣状网络结构的复合材料。这种材料的研制是将一定量的氧化石墨烯、钴盐和硫脲在不同温度下水热反应24ｈ制备出来的。

同样，另一个团队发现了在泡沫镍上只需一步就可以制备出NiCo2Se4-rGO的方法，就是使用一定比例的NiSO4、COSO4、SeO2和GO材料，将它们同时放水热反应釜中，在低至145℃的温度下进行８小时的加热。

通过这一过程，他们成功地制备出了具有花瓣状纳米结构的NiCo2Se4-rGO材料。由于NiCo2Se4、rGO和NiCo2Se4／rGO的形成是通过单个步骤完成的，因这种方法被称为一锅合成法。

专家探索了一种合成独特且具有高结晶度的Cu掺杂Ni3S2纳米片/棒阵列的方法。他们使用一水合醋酸铜硫代乙酰胺水溶液作为原料，并在温度为140°C的下进行了6小时的水热反应。

除了水热/溶剂专家还采用准化学气相沉积法成功合成了石墨烯纳米片/Ni3S2纳米颗粒。

在这个方法中，他们将硫脲树脂和醋酸镍分别放置于不同的陶瓷坩埚中进行分离。为了避免氧化，他们采用了碳粉制作的埋置保护系统，并对高温炉进行分钟的高温加。

科学家们成功地利用单步微波法合成了NiO/NiS@CNT纳米材料。研究人员对碳纳米管(CNT)、硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和硫粉进行了粉碎和研磨处理。接着，他们将这些材料混合后，置于1000W的微波设备中处理60秒。这个过程使得NiO和NiS纳米颗粒能够均匀地生长在碳纳米管上。

专家运用金属有机骨架（MOF）成功制备了MnS／MoS2／C纳米材料。在这项研究中，他们通过将MOF前体和硫粉按照１：１４的比例混合，并在300℃的惰性气氛下进行１小时的煅烧硫化来完成。

在经过自然冷却后，他们成功合成了具理想形貌的MnS／MoS2／C纳米材料。与水热／溶剂热、微波辅助合成法和化学气相沉积（CVD）方法相比，采用（MOF）辅助方法进行合成更有助于貌控制。

因此，可以得出结论，虽然一锅合成法是合成过渡金属硫族化合物中一种常见的且简单的方法，但在控制合成材料形状和结构方面，它的优势相对较为有限。

原位合成法

原位合成法以其有效的界面相互作用和易于控制合成材料形貌的优点而被用作渡金属硫族化合物的合成。在这种方法，一个组分被视为合成的主，而另一个组分则在主体上进行成核和生长，从而实现了原位合成的复合材料，其各组分之间具有高效的界面相互作用。

专家采用原位聚合法成功合成了CuS＠PPy复合材料。首先，他们运用溶剂热法制备了纳米级的CuS。接着，通过过硫酸铵作为引发剂，触了简单的聚合反应，将聚吡咯引入CuS微球内部。这种方法使得PPy成功被插入到了CuS微球之中，从而形成了复合材料。

同样，研究人员采用了原位氧化聚合的方法，成功地制备了MoS2／PPy复合材料。先运用水热法合成了MoS2随后，在持续搅拌的条件下，他们将苯磺和MoS2－HCI－乙醇溶液加入反应体系中。为了引发聚合反应，他们滴加了APS，并在温度为０-５℃的条件下让体系中的物质沉淀24小时。最后，在60℃下干燥12小时，他们成功地合成了MoS2／PPy纳米线复合材料。

此外，通过简单的电沉积法，可以制出TaSe2纳米带/PPy复合材料。首先，我们采用了表面辅助化学气相传输（SACVT）方法来合成TaSe2纳米带。接着，将这些纳米带浸泡在吡咯单体和N104中，浸泡时间为10分钟。然后，我们使用了三电结构，并将工作电压设定为0.7V，通过电沉积的方法制备这种复合材料。

经由专家使用水热法，将经过预处理的碳布放入高压反应釜中，并添加NiCo(OH)6和硫代酰胺溶液进行160°C的水热反应12小时，成功合成出负载在碳布上的NiCo2S4。

类似地，通过水热法，在高压反应釜中加入碳化棉、CuS前体和硫脲，并在180°C下加热小时，可制备出CuS/碳化棉复合材料。

采用简单离子交换法可以合NiS/MoS2纳米片。首先，将水合成的MoS2纳米片与NiCl2混合，然后在160°C下进行水热反应，反应时间为8小时。随后，在65°C下进行冷冻干燥，过夜后再进行°C的烘烤，烘烤时间为2小时。最终，得到NiS/MoS2纳米复合材料。

有专家是先制备了CNT@HKUST-1杂化薄膜。随后，在温度为120°C的条件下进行了2小时的水热处理，并在500°C的退条件下进行了2小时的处理。这样最终将由MOFs衍生的CuS嵌入到CNTHK-1中。

因此，相对于一锅合成法，原位合成法在控制材料形貌方面具有明显的优势。然而，大多数原位合成方法需要分步进行。

非原位合成法

非原位合成法是一种将两个组分分别合成，然后通过直接或复杂混合的方法进行杂交的方法。相对于一锅法和原位法，非原位合成法需要额外的步骤，因此比较耗时和耗力。

然而，非原位合成法的一个优点是可以在结构和态特征方面进行精细控例如，研究人员通过水热处理分别制备了立方CeO2和球形CeS2粒子，然后将它们混合在一起，制备得到了具有混合结构的CeO2/CeS2纳米复合材料。

这种非原位合成方法可以通过预先确定的组分来现对材料结构的精确调控。

虽然非原位合成法通过多步骤的合成过程看起来具有广阔的应用前景，但一些人对于通过该方法合成的材料的稳定性仍然存在一些疑虑。

过渡金属硫族化合物在锂离子电池负极材料中的应用

自1990年索尼公司首次商业化锂离子电池（LIBs）以来，LIBs凭借其高能量度、无记忆效应和可忽略的自放电等优点得以迅速发展，并彻底改变了消费电子产品的形态。

LIBs目前在从便携式电子设备到电动汽车等领域被广泛应用，并被视为电源市场的关键产品。LIBs的工作原理是通过锂离子（Li+）在阳极和阴极之间的来回穿梭来提供电化学。

这种穿梭过程实现了高效的能量储存和释放，使LIBs成为一种理想的可充电电池技术。

在LIBs负极材料中，石墨因其较低的电位分布和稳定的循环性能而成为目前应用最广泛的负然而，石墨的理论容量仅为372mAhg-1，因此迫切需要寻找一种高性能的LIBs负极材料。

大量的研究已经报道了一些具有更高比容量、好率性能和更长循环寿命的替代负极材料，包括各种形貌的碳质材料、Si负极材料、金属氧化物合金材料和钛基化合物等。

TMCs是一种在这些负极材料中具有独特特点的材料，与其他材料相比，TMCs具有更高的容量、更稳定的结构、易于制备以及形态特些优点使得TMCs在LIBs领域中备受。

作为一种典型的过渡属硫化物（TMCs)，MoS2因其高达670mAh/g-1的理论容量而引起了广泛的关注。根据Mo和S原子的不同构型强度，一般将MoS2分为包括IT相、2H相和3R相在内的三种不同的结构相。

1T相为一金属态的亚态，与此对应的2H，则是一稳定半体。这两种相比，3R相具有一种殊构，它破了反性，因更引注和吸引们的兴趣

MnS是一种具有很高前景的二次电池负极材料，它具有较低的氧化还原电位和较大的理论容量。同时，MnS存在三种不同的相态，分别为岩盐型、闪锌矿型和纤锌矿型。

专家们合成了一种具有异质结构的阳极材料,它由嵌入了MoS2纳米片的MnS纳米颗粒构成。这种材料具有高含量的1T相MoS2发生相变，它可以在相变时改善电导率并提供更高的容量。

同时，MnS在转变过程中经历了从ａ-MnS到Ｐ-MnS的相变，这显著提高了Ｌｉ＋离子的存储能力。

这种复合材料具有不同的微观结构和形貌，构建异质结构是改善锂离子电池性能的典型制备方法之一。

异质结构中的强耦合作用使其具有更高的总态密度（TDOS）和内建电场（BIEF），从而提高电导率并有效降低离子扩散势垒。这种现象能够有效加速离子扩散和电荷输运，进一步提高锂离子电池的倍率性能。

异质结构在锂离子电池中扮演着关键角色。它通过相变和内建电场（BIEF）机制，有助于提升锂离子电池的扩动力学，改善电荷传输效率，并有效地抑制电体积变化的问题。

由于SnS2在锂储存过程中会发生合金化反应，SnS2已成为锂离子电池阳极材料中备受关注的选项之一。实验研究表明，SnS2具有较高的初始放电容量，但其循环稳定性仍需改进。

专家利用水热法成功合成了少层SnS2纳米片/石墨烯纳米复合材料。这种混合结构的优势是它能够有效减轻电池循环期间阳极所承受的应力损伤，同时通过协同效应显著提升了电化学性能。因此，在电循环过程中，这种合材料展现出超过920mAh/g的高比容量。

然而，制备SnS2/石墨烯复合材料的工艺十分复杂，导致产量较低，这对它们在锂离子电池中的实际用不利。

为了解决这个问题，专家用了可靠的溶解-再沉淀方法成功制备了柔性的SnS2/石墨烯复合材料。

在这种复合材料中，SnS2纳米晶均匀地锚定在rGO纳米片上，极大地抑制了SnS2从rGO纳米片上的断裂和脱落现象。

SnS2/石墨烯合材料在0.1Ag-1的电流密度下展现出卓越的性能，提供了高达1078mAh/g的放电比容量，并表现出长循环命和优异的倍率特。

结论

在过去几十年，过渡金属硫族化合物（TMCS）作为潜在的储能和转换电极材料备受关注。

TMCS主要包括过渡金属硫化物和硒化物，它们具有可调化学计量组成、独特的晶体结构和丰富的氧化还原中心，以及相对较高的导率（相较于过渡金属氧物）。这些优点使得TMCS在能源领域的应用越来越受到重视。